Thermogravimetrische Analyse

Linseis STA PT-1750 HP - Simultane Thermoanalyse unter Druck (PSTA)

Thermische Analyse ist ein Oberbegriff für Methoden, bei denen physikalische und chemische Eigenschaften einer Substanz als Funktion der Temperatur oder Zeit gemessen werden. Die Probe ist hierbei einem kontrollierten Temperaturprogramm unterworfen (aus DIN 51 005).

Am Lehrstuhl für Energiesysteme steht eine Anlage für simultane thermogravimetrische und  differentielle thermische Analyse. Unter Thermogravimetrie (TG) versteht man ein Verfahren, wo das Gewicht einer Probe während einer Temperaturbehandlung beobachtet wird. Differentielle thermische Analyse (DTA, DSC) bezeichnet die Methode, bei der eine Enthalpieänderung einer Probe relativ zu einer inerten Referenz ermittelt wird. Hierdurch können Umwandlungsreaktionen wie z.B. Phasenübergänge registriert werden. Die Kombination beider Verfahren in einer Anlage wird als simultane thermische Analyse bezeichnet (STA).

Die eigens entwickelte Anlage ermöglicht erstmalig, bei Temperaturen von bis zu 1750 °C auch Untersuchungen unter Überdruck (bis zu 0,5 MPa = 5 bar) durchzuführen. Sie wird als „Pressurized Simultaneous Thermal Analyser“ (PSTA) bezeichnet. Die sonstigen Parameter der Anlage entsprechen dem Standard der Marktführer.

Für die Untersuchung wird die Probe in geeignete Tiegel gefüllt. In der Regel reicht eine homogene Probenmenge von 25 mg (DSC) bzw. 100 mg (DTA) aus. Je nach Atmosphäre und Temperatur stehen verschiedene Tiegelmaterialien zur Verfügung, u.a. Al₂O₃ und Platin (Platin-Rhodium). Im reinen TG-Modus stehen auch übergroße Tiegel aus Al₂O₃ zur Verfügung, welche mehrere Gramm Probenmasse aufnehmen können.